Manter a precisão analítica no laboratório é um desafio constante. Como discutimos em nosso artigo anterior sobre os pontos de atenção em eletrodos, o uso diário afeta diretamente a sensibilidade do sensor.
Para garantir que os resultados sejam sempre confiáveis e válidos, é necessário adotar uma rotina de monitoramento. Calibrar um pHmetro com conformidade metrológica é uma tarefa complexa e rastreável. No entanto, o que o operador deve fazer diariamente é a Checagem Intermediária (ou Verificação).
Calibração vs. Checagem Intermediária: Entenda a Diferença
- Calibração Acreditada (RBC/ISO 17025): É um serviço técnico oficial realizado por laboratórios especializados. Ele determina a relação entre os valores indicados pelo equipamento e os valores de referência padrão, calculando a incerteza de medição. Ao final, o aparelho é ajustado (as curvas de slope e offset são corrigidas internamente) para voltar a operar na máxima exatidão. O resultado é um Certificado de Calibração aceito em auditorias.
- Checagem Intermediária (Verificação): É um procedimento realizado pelo próprio operador entre uma calibração oficial e outra. O objetivo não é ajustar o aparelho, mas sim verificar se ele permanece dentro dos limites de aceitação definidos pelo laboratório. Se a checagem falhar, o equipamento deve ser retirado de uso e enviado para calibração profissional.
Passo a Passo Prático: Como Realizar a Checagem Intermediária com Segurança
A checagem intermediária serve para validar se o eletrodo sofreu desgaste natural (perda de sensibilidade) ou contaminação desde a última calibração profissional.
Preparação: O que você precisa antes de começar
A organização evita contaminação cruzada. Você precisará de:
- Soluções tampão de verificação: Preferencialmente tampões certificados de pH 4,01, 7,00 e 10,01. Importante: Devem ser tampões de lotes diferentes dos usados pelo laboratório de calibração para garantir independência.
- Água destilada ou deionizada: Para o enxágue contínuo do sensor.
- Bécquers limpos: Para despejar pequenas quantidades de soluções tampão. Nunca mergulhe o eletrodo diretamente no frasco original.
- Papel absorvente macio: Exclusivo para secar o bulbo de vidro sem esfregar.
O Procedimento de Verificação
Siga estas etapas com atenção para monitorar o estado do seu equipamento:
Passo 1: Preparação e Limpeza Inicial
Ligue o pHmetro e aguarde o tempo de aquecimento recomendado pelo fabricante. Retire o eletrodo da solução de armazenamento e enxágue abundantemente com água destilada. Seque delicadamente com o papel absorvente, apenas encostando o papel no vidro, sem aplicar qualquer força ou fricção.
Passo 2: Verificação do Ponto Zero (Ponto Neutro)
Mergulhe o eletrodo no bécquer contendo a solução tampão de pH 7,00. Agite levemente para homogeneizar e aguarde a leitura estabilizar.
- O que observar: O visor deve indicar um valor muito próximo a 7,00 (ex: 6,98 a 7,02). Atenção: Neste momento, o operador não deve acessar o modo de calibração nem “ajustar” o valor. Apenas registre a leitura.
Passo 3: Enxágue Intermediário Obrigatório
Retire o eletrodo da solução, enxágue novamente com água destilada em abundância e seque suavemente. Este passo impede que resíduos ácidos ou básicos alterem o valor do próximo tampão.
Passo 4: Verificação da Inclinação (Slope)
Mergulhe o sensor na segunda solução tampão (pH 4,01 para faixas ácidas ou 10,01 para alcalinas). Aguarde a estabilização completa e registre a leitura.
- Cálculo da Aceitação: Compare as leituras registradas (Passos 2 e 4) com os limites de aceitação definidos no seu Procedimento Operacional Padrão (POP). Se a sua tolerância é de ±0,05 pH e a leitura no tampão 4,01 foi 4,10, o equipamento reprovou na checagem.
Passo 5: Avaliação Final e Armazenamento
Muitos equipamentos modernos indicam a porcentagem de “saúde” do eletrodo após a verificação. Se esse valor estiver abaixo de 90%, o eletrodo está esgotado. Após a verificação, enxágue o eletrodo e retorne o sensor imediatamente para o frasco com a solução de armazenamento adequada (geralmente KCl 3M).
Erros Comuns que Danificam o Eletrodo durante a Checagem
Para manter a excelência nas suas análises diárias, evite os seguintes equívocos durante a sua rotina de manutenção:
- Esfregar o bulbo de vidro: Isso gera eletricidade estática e danifica a membrana sensível, causando lentidão extrema nas próximas leituras.
- Armazenar em água destilada: Essa prática extrai os íons do interior do eletrodo, inutilizando-o rapidamente.
- Reutilizar soluções tampão antigas: O líquido transferido para o bécquer deve ser descartado logo após o uso.
Ficou com dúvidas sobre a Saúde do seu Eletrodo?
A checagem intermediária é uma ferramenta diagnóstica potente. Se o seu equipamento apresenta desvios frequentes nas leituras de verificação ou não consegue atingir a precisão necessária após o enxágue, a checagem falhou. Isso é um indicador claro de que o aparelho precisa de um serviço profissional de calibração e ajuste rastreável.
Não tente ajustar o aparelho manualmente se não houver conformidade metrológica no processo.
A ER Analítica oferece Calibração RBC de pHmetros e sensores com certificados de calibração acreditada pela Cgcre na norma ISSO/IEC 17025. Nossa equipe realiza o ajuste profissional dos parâmetros de offset, slope e linearidade do seu equipamento, garantindo total conformidade.
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